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為什么要進(jìn)行樣品前處理
1、富集濃縮被測(cè)痕量組分(ppm，ppb， ppt 級(jí))的作用，提高方法的靈敏度，降低小檢測(cè)限。
2、消除基體對(duì)測(cè)定的干擾，提高方法的選擇性
3、使被測(cè)組分從復(fù)雜的樣品中分離出來(lái)，制成便于測(cè)定的溶液形式
4、通過(guò)衍生化的前處理方法，可以使一些在正常檢測(cè)器上沒(méi)有響應(yīng)或響應(yīng)值較低的化合物轉(zhuǎn)化為具有很應(yīng)值的化合物。
5、樣品經(jīng)前處理后就變得容易保存和運(yùn)輸
6、可以除去對(duì)儀器或分析系統(tǒng)有害的物質(zhì)，如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)，如生物大分子等，延長(zhǎng)儀器使用壽命，使分析測(cè)定能長(zhǎng)期保持在穩(wěn)定、可靠的狀態(tài)下進(jìn)行。
有哪些要求
1.樣品是否要預(yù)處理，如何進(jìn)行預(yù)處理，采樣何種方法，應(yīng)根據(jù)樣品的性狀、檢驗(yàn)的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮。
2.應(yīng)盡量不用或少使用預(yù)處理，以便減少操作步驟，加快分析速度，也可減少預(yù)處理過(guò)程中帶來(lái)的不利影響，如引入污染、待測(cè)物損失等。
3.分解法處理樣品時(shí)，分解必須*，不能造成被測(cè)組分的損失，待測(cè)組分的回收率應(yīng)足夠高。
4.樣品不能被污染，不能引入待測(cè)組分和干擾測(cè)定的物質(zhì)。
5.試劑的消耗應(yīng)盡可能少，方法簡(jiǎn)便易行，速度快，對(duì)環(huán)境和人員污染少。
食品樣品前處理
樣品前處理為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時(shí)間，是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)提高檢驗(yàn)效率的一個(gè)重要方法。本文主要針對(duì)食品中重金屬檢測(cè)前的前處理方法進(jìn)行總結(jié)。分析了四種方法在食品金屬檢驗(yàn)中的應(yīng)用和注意事項(xiàng)，為食品檢驗(yàn)工作者選取合適的樣品前處理方法提供一定的參考。
1.濕消化法
濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放出來(lái)，形成不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測(cè)定。濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒(méi)有損失。例如，在測(cè)定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素，只要正確掌握消化溫度，也不會(huì)有損失。
但是濕消化法也有一定的缺陷：樣品氧化時(shí)間較長(zhǎng)，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一次不能消化超過(guò)10個(gè)樣品。其次，樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、過(guò)氧化氫，硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。由于氧化反應(yīng)過(guò)程中加入了濃酸，這些酸可能會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸。
2.干灰化法
干法灰化具有操作簡(jiǎn)單，并且可以一次處理大批量樣品的優(yōu)點(diǎn)。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化溫度比較高，一般都在500攝氏度左右，可能會(huì)有部分元素因?yàn)檎舭l(fā)而損失掉，從而導(dǎo)致元素的部分損失。其次，實(shí)驗(yàn)過(guò)程比較長(zhǎng)，樣品碳化時(shí)間需要1個(gè)小時(shí)左右，灰化時(shí)間在4-6小時(shí)之間，中途如果灰化效果不好還需要加入助灰化劑。
3.微波消解法
微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，使樣品溫度升高，同時(shí)采用密封裝置，在加入一定量的酸溶液，達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的。
消化時(shí)間短，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高，消化時(shí)間只需數(shù)十分鐘，大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時(shí)間，與此同時(shí)微波消解還可以控制反應(yīng)條件，使制樣精度更高; 微波消化是在密閉容器內(nèi)進(jìn)行，易揮發(fā)元素?fù)p失少，回收率高，耗酸量減少(3-5ml)，空白值大為降低，從而挺高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。值得注意的是由于使用的是微波加熱，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要防止微波的泄露。
4.酸提取法
酸提取是指選用某種酸將樣品中的待測(cè)元素提取出來(lái)。與上面三種方法不同的是，這種方法并沒(méi)有破樣品里的有機(jī)物質(zhì)，而是直接用酸提取，因此該方法具有速度快、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn) 同時(shí)由于該方法不需要加熱，因此也就避免了待測(cè)元素的損失。
總的來(lái)說(shuō)，濕消化法為經(jīng)典的消化方法，灰化法耗時(shí)長(zhǎng)，且易引起待測(cè)元素的污染和損失，微波消解法具有待測(cè)元素不易損失的優(yōu)點(diǎn)，但是處理成本較高，同時(shí)應(yīng)注意操作安全。酸提取法直接進(jìn)樣技術(shù)具有操作簡(jiǎn)便、速度快、不污染環(huán)境、避免被測(cè)元素的揮發(fā)損失等優(yōu)點(diǎn)，但只能應(yīng)用于部分分析技術(shù)，食品檢驗(yàn)工作者可以根據(jù)樣品種類(lèi)和實(shí)驗(yàn)室條件綜合考慮采用何種前處理方法。
生物樣品分析前處理
生物樣品的前處理涉及很多方面，但主要應(yīng)考慮生物樣品的種類(lèi)，被測(cè)定藥物的性質(zhì)和測(cè)定方法三個(gè)方面的問(wèn)題。
1.樣品的分離、純化技術(shù)應(yīng)該依據(jù)生物樣品的類(lèi)型。例如，血漿或血清需除蛋白，使藥物從蛋白結(jié)合物中釋出;唾液樣品則主要采用離心沉淀除去粘蛋白;尿液樣品常采用酸或酶水解使藥物從綴合物中釋出，當(dāng)原型藥物排泄在尿中時(shí)，可簡(jiǎn)單地用水稀釋一定倍數(shù)后進(jìn)行測(cè)定。
2.樣品于測(cè)定前是否需要純化以及純化到什么程度均與其后采用的測(cè)定方法的不同而不同。一般說(shuō)來(lái)，放射免疫測(cè)定法由于具有較高的靈敏度和選擇性，因此當(dāng)初步除去主要干擾物質(zhì)之后即可直接測(cè)定微量樣品;而對(duì)靈敏度和專(zhuān)屬性較差的紫外分光光度法，分離要求就要相應(yīng)高一些;至于常用的液相色譜法，為防止蛋白質(zhì)等雜質(zhì)沉積在色譜柱上，上柱前需對(duì)生物樣品進(jìn)行去蛋白，有時(shí)對(duì)被測(cè)組分進(jìn)行提取、制備衍生物等前處理。
藥物分析中樣品前處理
根據(jù)被測(cè)定藥物的結(jié)構(gòu)、理化及藥理性質(zhì)、存在形式、濃度范圍等，采取相應(yīng)的前處理方法。藥物在樣品中的濃度相差很大，濃度大的樣品，對(duì)前處理要求可稍低;濃度越低則樣品前處理要求越高。在測(cè)定藥物及其代謝物時(shí)，樣品的前處理是十分重要的。除了少數(shù)情況，將體液經(jīng)簡(jiǎn)單處理后進(jìn)行直接測(cè)定外，一般要在測(cè)定之前進(jìn)行樣品的前處理，即進(jìn)行分離、純化、濃集，必要時(shí)還需對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行化學(xué)衍生化，從而為測(cè)定創(chuàng)造良好的條件。
1.GC中化學(xué)衍生化法：藥物的化學(xué)衍生化前處理對(duì)GC十分必要，衍生化可使藥物分子中的極性基團(tuán)，如羥基、氨基、羧基等變成無(wú)極性的、易于揮發(fā)的藥物，從而使GC的溫度不必很高即可適合GC的分析要求。主要的衍生化反應(yīng)有烷基化、?；⒐柰榛?。其中已硅烷化用得廣泛。 異構(gòu)體的分離也是十分重要的。分離光學(xué)異構(gòu)體的方法之一，就是采用不對(duì)稱(chēng)試劑，使其生成非對(duì)映異構(gòu)體衍生物，然后用GC法或HPLC法進(jìn)行分析測(cè)定。
2.HPLC中化學(xué)衍生化法：當(dāng)采用HPLC法時(shí)，其衍生化目的是為了提高藥物的檢測(cè)靈敏度。一些在紫外、可見(jiàn)光區(qū)沒(méi)有吸收或者摩爾吸收系數(shù)小的藥物，可以使其與衍生成對(duì)可見(jiàn)-紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器及電化學(xué)檢測(cè)器等具有高靈敏度的衍生物。
環(huán)境樣品前處理
在現(xiàn)代環(huán)境檢測(cè)和分析領(lǐng)域中,各種現(xiàn)代化分析儀器和測(cè)試手段的不斷更新,使得環(huán)境樣品的分析檢測(cè)已經(jīng)可以做到即時(shí)、在線、靈敏地分析痕量的多種環(huán)境樣本,這充分得益于環(huán)境樣品前處理技術(shù)的快速發(fā)展。樣品采集及預(yù)處理一直是制約環(huán)境化學(xué)發(fā)展的瓶頸。傳統(tǒng)的前處理方法存在耗時(shí)長(zhǎng)、精密度及重現(xiàn)性差、難于自動(dòng)化、智能化,并且大量使用有毒溶劑等不利因素。環(huán)境化學(xué)工作者經(jīng)過(guò)不懈的探索和努力,改進(jìn)并創(chuàng)新了一系列的環(huán)境樣品預(yù)處理技術(shù),這些方法有不同的適用范圍,有各自不同的應(yīng)用和發(fā)展前景。本文主要介紹具有代表性的吹掃捕集、加速溶劑萃取等現(xiàn)已應(yīng)用較多的現(xiàn)代環(huán)境前處理方法。
1 吹掃捕集(PT)
吹掃捕集技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)是不使用有機(jī)溶劑,不污染環(huán)境,操作簡(jiǎn)便,取樣少,富集效率高,適合于大多數(shù)揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物的分離富集。 吹掃捕集技術(shù)可以與很多儀器聯(lián)用,如氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器、氫焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器及電感耦合等離子體發(fā)射光譜檢測(cè)器等。 吹掃捕集是無(wú)溶劑制備與處理技術(shù)的一種。
2 加速溶劑萃取(ASE)
加速溶劑萃取是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種全新的樣品前處理方法,是在較高的溫度和較大的壓力下,使用溶劑萃取固體或半固體樣品的一種液固萃取方法。 在環(huán)境分析中已廣泛應(yīng)用于土壤、污泥、沉積物、大氣顆粒物、粉塵、動(dòng)植物組織、蔬菜水果樣品中的多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、有機(jī)膦、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總烴、二惡英、呋喃、zha藥等有機(jī)物的萃取。 該技術(shù)的不足之處是不適用于高溫下易降解的樣品。
3 膜萃取
它是利用非孔膜進(jìn)行分離富集樣品前處理的一種方法。膜萃取一般用 于揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。 膜萃取的優(yōu)點(diǎn)是富集倍數(shù)高,溶劑用量少,成本低,易于在線操作等。
4 微波輔助萃取(MASE)
與其它萃取方法對(duì)比,微波輔助溶劑萃取優(yōu)勢(shì)在于溶劑的用量小,萃取效率高,節(jié)省時(shí)間。微波輔助萃取的缺陷主要在于加熱時(shí)升溫速度過(guò)快,容易出現(xiàn)局部過(guò)熱現(xiàn)象。
小結(jié)
1.近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的上述樣品前處理方法，應(yīng)用各有其特點(diǎn)，其中應(yīng)用為普遍成熟的是固相萃取(SPE);
2.基體分散固相萃取(MSPD)對(duì)樣品的處理為有效;
3.超臨界流體萃取(SFE)速度快、效率高、幾乎不消耗溶劑，但裝置價(jià)格昂貴，不易推廣普及。液相微萃取技術(shù)和分子印跡技術(shù) (MIT)具有廣闊的應(yīng)用前景，但國(guó)內(nèi)在這方面起步較晚，相關(guān)研究較少;微波輔助萃取(MAE)具有快速、節(jié)能、環(huán)境友好等特點(diǎn)，但目前對(duì)其機(jī)理的研究還不夠;
4.加速溶劑技術(shù)(ASE)的提取一次只能提取一個(gè)樣本，用于批量檢測(cè)需要較長(zhǎng)的時(shí)間;膜分離樣品前處理技術(shù)具有選擇性高、溶劑用量少、準(zhǔn)確度和精密度均較高等特點(diǎn)，其不足是對(duì)萃取物質(zhì)有較高要求，需要優(yōu)化很多實(shí)驗(yàn)條件，并且其長(zhǎng)期穩(wěn)定性差;
5.免疫親和色譜(IAC)是目前凈化和富集效能zui強(qiáng)的樣品處理技術(shù)，但尚處探索階段，仍限于常規(guī)技術(shù)凈化困難的重要?dú)埩艚M分樣品處理過(guò)程;
6.吹掃捕集技術(shù)(SCD)對(duì)環(huán)境不造成污染，具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，但其除水技術(shù)尚存在較大缺陷;
7.超聲波輔助萃取(UAE)具有快速、價(jià)廉、提取率高的優(yōu)點(diǎn)，但這種技術(shù)目前還多是手工操作，主要用在小型實(shí)驗(yàn)室，要用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)尚存在一定的困難。
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