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在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個(gè)實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和度均有影響。不同分析工作 (如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求，我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。
一、洗滌儀器的一般步驟
1、用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。
2、用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強(qiáng)的去污能力，必要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)間浸泡。
洗滌的儀器倒置時(shí)，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質(zhì)，即可使用。
二、各種洗滌液的使用
針對儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。
鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來多以合成洗滌劑和有機(jī)溶劑來除去油污，但有時(shí)仍要用到鉻酸洗液，故也列入表內(nèi)。
三、砂芯玻璃濾器的洗滌
1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。
2、針對不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍磸?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。
表1 幾種常用的洗滌液
洗滌液及其配方 | 使用方法 |
① 鉻酸洗液 研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。 | 用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。 |
②工業(yè)鹽酸（濃或1：1） | 用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘?jiān)?/p> |
③堿性洗液 10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 | 水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注意：煮的時(shí)間太長會(huì)腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。 |
④堿性高錳酸鉀洗液 4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。 | 洗滌油污或其他有機(jī)物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。 |
⑤草酸洗液 5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。 | 洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時(shí)加熱使用。 |
⑥碘—碘化鉀洗液 1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。 | 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。 |
⑦有機(jī)溶劑 苯、二氯乙烷等。 | 可洗去油污或可溶于該溶劑的有機(jī)物質(zhì)，使用時(shí)要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸—乙醇 （1：2）洗液洗滌。 |
⑧乙醇、濃硝酸 注意：不可事先混合！ | 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物，可用此法：于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖，洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，不可塞住容器，作好防護(hù)。 |
表2 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液
沉淀物 | 洗滌液 |
AgCl | 1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。 |
BaSO4 | 100℃濃硫酸或用EDTA— NH3水溶液（3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合）加熱近沸。 |
汞渣 | 熱濃硝酸。 |
有機(jī)物質(zhì) | 鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄础?/p> |
脂肪 | 四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑。 |
細(xì)菌 | 化學(xué)純濃硫酸5.7mL，化學(xué)純亞硝酸鈉2g，純水94mL充分混勻，抽氣并浸泡48h后，以熱蒸餾水洗凈。 |
表3.3 常見污物處理方法
污 物 | 處 理 方 法 |
可溶于水的污物、灰塵等 | 自來水清洗 |
不溶于水的污物 | 肥皂、合成洗滌劑 |
氧化性污物(如MnO2、鐵銹等) | 濃鹽酸、草酸洗液 |
油污、有機(jī)物 | 堿性洗液(Na2CO3、NaOH等)，有機(jī)溶劑、鉻酸洗液，堿性高錳酸鉀洗滌液 |
殘留的Na2SO4、NaHSO4固體 | 用沸水使其溶解后趁熱倒掉 |
高錳酸鉀污垢 | 酸性草酸溶液 |
粘附的硫磺 | 用煮沸的石灰水處理 |
瓷研缽內(nèi)的污跡 | 用少量食鹽在研缽內(nèi)研磨后倒掉，再用水洗 |
被有機(jī)物染色的比色皿 | 用體積比為1：2的鹽酸—酒精液處理 |
銀跡、銅跡 | 硝酸 |
碘跡 | 用KI溶液浸泡，溫?zé)岬南aOH或用Na2S2O3溶液處理 |
四、 初用玻璃儀器的清洗
新購買的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質(zhì)，可先用0.5%的去污劑洗刷，再用自來水洗凈，然后浸泡在1%～2%鹽酸溶液中過夜(不可少于四小時(shí))，再用自來水沖洗，后用無離子水沖洗兩次，在100℃～120℃烘箱內(nèi)烘干備用。
五、 使用過的玻璃儀器的清洗
先用自來水洗刷至無污物，再用合適的毛刷沾去污劑(粉)洗刷，或浸泡在0.5%的清洗劑中超聲清洗(比色皿決不可超聲)，然后用自來水*洗凈去污劑，用無離子水洗兩次，烘干備用(計(jì)量儀器不可烘干)。清洗后器皿內(nèi)外不可掛有水珠，否則重洗，若重洗后仍掛有水珠，則需用洗液浸泡數(shù)小時(shí)后(或用去污 粉擦洗)，重新清洗。
六、 石英和玻璃比色皿的清洗
決不可用強(qiáng)堿清洗，因?yàn)閺?qiáng)堿會(huì)浸蝕拋光的比色皿。只能用洗液或1% ～2%的去污劑浸泡，然后用自來水沖洗，這時(shí)使用一支綢布包裹的小棒或棉花球棒刷洗，效果會(huì)更好，清洗干凈的比色皿也應(yīng)內(nèi)外壁不掛水珠。
七、 塑料器皿的清洗
聚乙烯、聚丙烯等制成的塑料器皿，在生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)中已用的越來越多。次使用塑料器皿時(shí)，可先用8mol/L尿素(用濃鹽酸調(diào)pH = 1)清 洗，接著依次用無離子水、1 mol/L KOH和無離子水清洗，然后用10—3 mol/L EDTA 除去金屬離子的污染，后用無離子水*清洗， 以后每次使用時(shí)，可只用0.5%的去污劑清洗，然后用自來水和無離子水洗凈即可。
八、菌檢用玻璃儀器的洗滌
1 試管 使用過的試管經(jīng)消毒后將培養(yǎng)基倒出刮出。用洗滌劑洗刷，然后用自來水沖洗4～5次。將試管倒立，內(nèi)外沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗1次，晾干備用。
2 培養(yǎng)皿 使用過的培養(yǎng)皿經(jīng)規(guī)定條件滅菌后30分鐘，將培養(yǎng)基倒出或刮出(新的培養(yǎng)皿無此程序，直接刷洗)，用毛刷蘸洗滌刷洗耳恭聽培養(yǎng)皿內(nèi)外，再用自來水沖洗染4 -5次，用蒸餾水沖洗1次，晾干或烤干備用。培養(yǎng)皿如被抗生素或消毒劑污染，則應(yīng)在清潔液內(nèi)浸泡過夜后，再用水沖洗數(shù)次，蒸餾水沖洗1 次。
3 吸管 使用過的吸管，經(jīng)消毒后，用流水沖洗，沖去吸管上端的棉花(新的吸管無此程序，直接浸泡)，放入清潔液內(nèi)浸泡過夜，用水沖洗數(shù)次，再用蒸餾水沖洗1 次，倒立干燥備用。
4 容量瓶 清潔液浸泡過夜，用水及節(jié)餾水沖洗干凈備用。
九、特殊要求的洗滌方法
在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實(shí)驗(yàn)要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個(gè)蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高，要求洗去ug級的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時(shí)至24h，以免吸附無機(jī)離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。
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